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二硫化鉬,高純超細二硫化鉬及其生產工藝

2021-10-21 16:04:11

高純超細二硫化鉬及及生產工藝,在國家重點支持的高新技術領域,屬于新材料技術-金屬材料-超細及納米粉體及粉末冶金新材料工藝技術。 
二硫化鉬(MoS2)為銀灰色的黑色粉末,作為過渡金屬層狀二元化合物(MX2)的典型代表之一,具有良好的光、電、潤滑、催化等性能,一直備受人們的關注。MoS2屬于六方晶系結晶,相對密度4. 80,熔點1185℃,莫氏硬度1~1.5;一般情況下,摩擦系數為0.05~0.09,化學穩定性和熱穩定性良好,與一般金屬表面不產生化學反應,不侵蝕橡膠材料。MoS2是一種抗磁性且具有半導體性質的化合物,其Mo-S棱面相當多,比表面積大,層內是很強的共價鍵,層間則是較弱的范德華力,層與層很容易剝離,具有良好的各向異性與較低的摩擦因數,且S具有對金屬很強的粘附力,使MoS2能很好地附著在金屬表面始終發揮潤滑功能,特別是在高溫、高真空等條件下仍具有較低的摩擦因數,能夠在-60℃到400℃溫度下使用,被譽為“高級固體潤滑油王”。二硫化鉬產品具有分散性好,不粘結的優點,可添加在各種油脂里,形成絕不粘結的膠體狀態,能增加油脂的潤滑性和極壓性,也適用于高溫、高壓、高轉速高負荷的機械工作狀態,延長設備壽命;二硫化鉬具也有很強的抗腐蝕性能、抗壓性能、耐高真空性能、抗輻射性能和與金屬的附著性能,在軍事領域、汽車行業、機械加工、航空航天、石油化工、鋰離子電池、復合材料、涂層、密封材料等方面有著廣泛的應用。
一、相關領域國內的發展狀況
國內生產二硫化鉬的企業很少,主要是陜西金堆城鉬業股份有限公司和嵩縣開拓者鉬業有限公司。國內生產二硫化鉬的方法一般主要是浮選分離法:包括以下步驟:一、粗磨;二、粗選和掃選,獲得含鉛鉬粗精礦;三、再磨,再磨之前向含鉛鉬粗精礦中加入一定量活性炭;四、多次精選:按照常規精選工藝,分多次對經再磨后的含鉛鉬粗精礦進行精選,每次精選過程中均先向所述含鉛鉬粗精礦中加入方鉛礦抑制劑,之后再根據需要向所述含鉛鉬粗精礦中加入輝鉬礦的捕收劑和起泡劑。又如CN101385995A公開的精掃選段提高鉬選礦回收率的方法包括精掃I、II、III、IV和掃精五次選別作業,其中精掃I泡沫、掃精泡沫一起返回2#漿池,連同精掃II尾礦經2#旋流器分級后其溢流作為精I給礦;精掃I尾礦則進入精掃II浮選機;精掃II 浮選機泡沫進入掃精,精掃II尾礦進入精掃III浮選機選別;精掃III尾礦再經精掃IV 選別后尾礦作為精掃選段最終尾礦;其泡沫再返回精掃III浮選機選別,在精掃IV選別作業后設置有浮選柱,使精掃IV尾礦直接進入新增浮選柱(精掃V)選別后尾礦直接作為精掃段最終尾礦排尾,泡沫則與精掃III泡沫、掃精尾礦一起返回精掃II浮選機再選別。
二、相關領域國外的發展狀況
國外生產二硫化鉬的的企業主要是美國科羅拉多州的克萊麥克斯公司,其公開了一種生產高品位二硫化鉬粉末的方法(US4,284,244);該方法中,含雜質細粒輝鉬礦原料經提純,逐步成為含大部分提純物的鉬精礦,其提純流程包括:洗滌鉬精礦,用含重量比10%的烴油水溶液洗滌鉬精礦形成料漿;高剪切攪拌和低剪切攪拌打斷凝聚的鉬精礦粒子,釋放機械截留的細礦粒子使其仍懸浮在液相水溶液中;完成高剪切攪拌和低剪切后,料漿被送入分離器中,團聚的鉬精礦粒子,從包含大部分釋放的礦物雜質的主要液相中提取出來;鉬精礦濃縮液和水洗液進行逆流凈化處理;產生的團聚輝鉬礦濃縮物,已去除了污染雜質,去常規浮選去除其他粗雜質,該方法中,高剪切攪拌是采用高速機械攪拌,高剪切攪拌后的混合物引入分離器中的沉降是靜止區自然沉降,剪切程度、沉降分離程度在多次提純處理流程中的工藝條件難以精確控制,生產的鉬精礦的純度和優質鉬精礦的回收率的高低隨生產條件浮動性較大,難于進行質量控制。上述這些浮選方法得到的鉬精礦的最好品位為MoS2≥96.0%(HG/T3256-2001工業二硫化鉬),雜質成分多,最多只能作為工業二硫化鉬使用。
三、二硫化鉬產品需求發展趨勢
相對于工業二硫化鉬,高純超細二硫化鉬在工業應用領域有著不可比擬的優越性,二硫化鉬本身具有良好的潤滑性能,然而高純二硫化鉬(MoS2≥99.0%,HG/T3929-2007高純二硫化鉬)在高溫、低溫、高負荷、高轉速、有化學腐蝕以及現代超真空條件下,對設備有更加優異的潤滑性,添加在潤滑油、潤滑脂、聚四氟乙烯、尼龍、石蠟、硬脂酸中可起提高潤滑和降低摩擦的功效,延長潤滑周期、降低費用、改善工作條件,還可作為有色金屬的脫膜劑和鍛膜潤滑劑。
高純二硫化鉬應用于石化行業時,是良好的催化氫化脫硫催化劑,可采用不同方法制備出符合不同功能需求的MoS2,如自潤滑薄層、插層電池、高效氫化脫硫催化劑等;隨著MoS2的粒徑變小,它在摩擦材料表面的附著性與覆蓋程度都明顯提高,抗磨、減摩性能也得到成倍提高。超細的納米MoS2薄層的能帶差接近1.78eV,與光的能量相匹配,在光電池材料上有應用前景。
二硫化鉬產品的國內外的發展趨勢是純度更高,粒度更細,逐步由工業二硫化鉬向高純超細二硫化鉬過過渡;因為只有提高二硫化鉬的純度,降低粒度,才能不斷提高二硫化鉬的潤滑性性,才能更大的范圍拓展二硫化鉬在新材料領域的應用范圍。
四、高純超細二硫化鉬的生產工藝探索
4.1工藝流程創新及產品指標的先進性
以鉬精礦為原料,采用“物理浮選-微波干燥-真空變性-浸出除雜-真空干燥-超細粉碎”等工藝流程;本技術工藝生產的高純超細二硫化鉬具有如下特點:1.純度高:最高可達99.9% ;2.粒度細:最細可達0.5μm ;3.含油低:最低可達0.02% ;4.含水少:最少可達0.02% ;5. 摩擦因數低:0.03至0.09。
(1)創新的工藝流程,保證了優質的產品質量。
第一步:物理浮選工序中,各步驟的相應工藝設備采用電氣元器件組成自動控制系統,可針對不同原料及目標產品要求,對漿料輸送量和浮選藥劑用量進行預先設定和靈活控制。第二步:微波干燥工序中,可根據鉬精礦中含油量及含水量情況調整干燥流程和干燥時間。第三步:真空變性工序中,可根據鉬精礦中鐵雜質比例情況調整雜質變性真空度及時間。第四步:微波超聲波浸出除雜工序中,微波單元和超聲脈沖單元按組設置獨立的電源開關,當處理量減少時可適當關閉相應組,靈活配套生產變化情況,節約能源;液固分離過程中采用設定過濾時間結合飽和過濾壓力的方式控制過濾分離操作,將過濾操作中的介質孔隙堵塞率控制在一定限度內,在單個過濾器過濾未達飽和時即開始反沖清洗再生,保證單次清洗后過濾系統的完全再生,過濾系統即使經多次運行也不影響過濾分離效率,提高了生產效率.第五步:真空壓濾干燥工序中,采用導熱油加熱或電加熱干燥板,在收塵通道上設置控制閥進行局部控制,并進行自動收料,可根據原料及生產情況靈活選擇。第六步:采用自主研發特制的超音速氣流粉碎機,改變顆粒碰撞動能,進行超音速氣流粉碎。
(2)采用自主研發的生產設備,保證了產品技術指標的可靠性和穩定性。
創新的生產設備:
㈠真空微波脫油機:該設備采用微波加熱,與較傳統的加熱設備相比具有升溫快,加熱均勻、高效節能、干燥程度高,廢油可回收利用等特點。微波加熱——二硫化鉬本身屬于吸波材料,采用微波加熱,加熱過程中直接作用于物料,物料內外同時發熱,均勻性高,加熱速度快,原本需要十幾個小時的加熱過程可在一小時內完成,大幅度提高了加熱效率,并可實現節能。螺旋攪拌——升溫與降溫的過程中,始終循環攪拌,保證了物料的均勻受熱與冷卻。冷凝收油——將高溫揮發出來的煤油、二號浮選油劑集中回收,以便再次利用;該設備由我公司自主研發,現場試用效果良好。
㈡ 微波加超聲波反應釜:同時利用微波的熱效應和超聲波的勻化效應,自主研發設計,制造出微波加超聲波一體化反應釜。微波是高頻電磁波,它能穿透物體內部加熱,因而加熱速度快、雜質分解效率高;超聲波具有使物料勻化的作用,使反應物料體系均勻,反應徹底。兩者的協同作用可使反應體系快速、徹底。大型微波-超聲波一體化反應釜(體積2m³)的應用在國內屬于首創。常規反應需要6-8小時完成,使用微波-超聲波一體化反應釜,反應縮短至40-60分鐘。同時,產品純度大大提高,節能減排效果也十分顯著。
㈢ 真空固液分離洗滌一體機:將真空固液分離與自動洗滌一體化,通過真空抽濾,自動循環洗滌方式,實現高效分離、自動洗滌。實現了帶式真空過濾機在鉬冶金領域的首次運用,該機可連續生產,機械化程度高,提高了生產效率,尤其是在過濾的設計上,采用了循環式的洗滌方式,改變了傳統的單次(體)洗滌不均勻、洗滌不徹底、母液和洗滌液難以分離的缺陷,滿足了技術工藝的要求。
㈣  真空壓濾干燥一體機:本設備真空壓濾、干燥兩過程合二為一,壓濾干燥一次體完成。過濾、干燥是兩個不同的過程,分別由兩臺不同的設備分別完成。真空過濾-干燥一體機,在2個板框之間設置有導熱油加熱板,壓濾、干燥可合為一體,2段工藝一次(體)完成;該設備設計緊湊,制造成本節約50%左右;熱能利用率高,可節能50%;產品含水率可降低到0.05%以下。
㈤  新型超音速氣流粉碎機:通過改進了氣體噴嘴與內部結構,使二流化鉬顆粒經高壓氣流后反復碰撞、摩擦、剪切而粉碎至0.5微米以下。采用特殊設計的氣體噴嘴和改變空壓機的內部結構,實現了二硫化鉬粒度降低至0.5微米以下,這在國內同類粉碎機領域處于領先地位。該設備在超細金屬鉬材料粉碎領域可實現大規模的生產,同時能生產出不同粒度的產品。
(3)技術工藝成熟、生產設備自動化系統控制、生產效率高,適合產業化生產。
物理浮選采用一段細磨、二段精磨打斷鉬精礦粒子團聚,釋放出鉬精礦顆粒的疏水性表面,加入浮選藥劑結合三次精選三次掃選選別,生產工藝精細可控,且各步驟的相應工藝設備采用電氣元器件組成自動控制系統,對漿料輸送量和浮選藥劑用量進行預先設定和自動調節,生產效率提高,能夠進行連續化生產;采用微波干燥設備能實現鉬精礦干燥脫油,通過調整微波加熱溫度、干燥保溫時間,即實現了脫油,提高了生產效率,每批次處理量可以達3噸及以上,適合進行大批量作業;微波加超聲波浸出除雜工序中采用的微波超聲反應釜,克服了現有技術多局限于處理實驗室小量樣品的缺陷,可根據固態及液態物料吸波性能、工業需求進行適應性設計,反應釜釜體容量可以設計在2m3及以上,由于采用微波快速加熱、超聲振動強化非均相反應過程,并設置循環管強化攪拌及混合,使得浸出及溶解的過程大大加快,進料、出料間隔時間縮短,從而能夠進行連續化生產,而浸出液的分離采用的過濾系統,可進行連續在線過濾操作,實現固液快速分離,分離后的浸出液還可進行重復利用,固液分離速度和分離效率得到大幅度提高;真空壓濾干燥工序中,壓濾干燥一體進行,加熱降溫后的導熱油可進行熱循環利用,加熱能效比普通采用蒸汽加熱的干燥機節能50%以上,生產效率提高;超細粉碎工序中,通過對加速噴嘴的結構改進,使得過氣量大,增加顆粒的碰撞幾率,提高了粉體產量,粉碎效率提高30~40%;總之,本項目使高純超細二硫化鉬的微波干燥、浸出除雜、真空壓濾干燥和超細粉碎流程生產效率得到整體提升,適于大批量作業。
4.2技術路線:
二硫化鉬生產工藝,以鉬精礦為原料,經過物理浮選、微波干燥、真空變性、浸出除雜、真空干燥和超細粉碎流程來生產高純超細二硫化鉬,技術路線說明如下:
(1)物理浮選,以鉬精礦為原料,以煤油作捕收劑,二號油為起泡劑,水玻璃為抑制劑,經過原料調漿、一段細磨、粗選和預精選、二段精磨、三次精選、三次掃選及產品脫水步驟,得到浮選除雜的鉬精礦;
(2)微波干燥,將浮選除雜的鉬精礦混合制粒后,置于微波干燥爐中,采用微波加熱在200~400℃對鉬精礦原料進行除油凈化,去除鉬精礦中的浮選油劑,脫去的油進入換熱系統降溫液化,并自液體油出口收集;
(3)真空變性,將干燥除油的鉬精礦置于高溫真空分解爐中,加熱升溫至535~700℃,保溫1~6小時,使鉬精礦原料中的鐵雜質變性。
(4)微波加超聲波提純除雜,將干燥變性的鉬精礦引入微波超聲反應釜進行微波鹽酸浸出,真空過濾得鹽酸浸出粉體和鹽酸浸出液,采用過濾系統進行脫水操作,得鹽酸浸出粉體和鹽酸浸出液,鹽酸浸出液循環回用;將鹽酸浸出粉體進行微波氫氟酸浸出,采用過濾系統進行脫水操作,得氫氟酸浸出粉體和氫氟酸浸出液,氫氟酸浸出液循環回用;將氫氟酸浸出粉體進行微波氯鹽浸出,采用過濾系統進行脫水操作,得氯鹽浸出粉體和氯鹽浸出液,氯鹽浸出液循環回用;將氯鹽浸出粉體用去離子水洗凈;
(5)真空壓濾干燥,將浸出粉體用去離子水混合,引入真空壓濾干燥一體機進行壓濾干燥,得到高純二硫化鉬粉末;
(6)超音速氣流粉碎,將高純二硫化鉬粉末送入氣流粉碎機中,二硫化鉬在粉碎機中經強力撞擊、摩擦和剪切而粉碎,經粉碎的物料隨氣流進入分級機,按粒徑大小進行分級,合格微粉被旋風分離器收集得到超細二硫化鉬。

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