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高純超細三氧化鉬及其生產設備設計

2021-11-17 15:36:19

作為鉬粉、各類鉬化合物中重要的中間體,三氧化鉬一般由鉬酸銨焙解生產,也可由二硫化鉬鉬精礦焙燒后純化生產, 對生產高純又超細的三氧化鉬產品的生產設備而言,有兩個問題是必須要同時考慮或關注的:一、工藝環境的高潔凈度;二、超細粉末的產生與收集條件。
為解決上述問題,筆者設計如圖1所示的高純超細三氧化鉬生產設備,主要由按生產流程依次設置并連通的三氧化鉬升華爐Ⅰ、氣態三氧化鉬冷凝器Ⅱ、不銹鋼過濾收集器Ⅲ和抽真空系統Ⅳ組成,氧化鉬或鉬粉原料首先在三氧化鉬升華爐Ⅰ中氧化升華為氣態三氧化鉬;三氧化鉬升華爐采用PLC可編程序控溫系統,控溫系統安裝于控制柜內,在控溫系統中編制與生產過程配套的程序,對

圖1 高純超細三氧化鉬生產設備
(Ⅰ、三氧化鉬升華爐;Ⅱ、氣態三氧化鉬冷凝器;Ⅲ、不銹鋼過濾收集器;Ⅳ、抽真空系統;1、爐體;2、內膽;3、石英舟;4、水冷法蘭;5、爐門;6、氣體過濾濾芯Ⅰ;7、冷凝管;8、氧源入口;9、內膽出口;10、冷凝管前端;11、冷凝管后端;12、氣體過濾濾芯Ⅱ;13、熱電偶;14、過濾收集器殼體;15、過濾器濾芯;16、脈沖反吹裝置;17、真空泵;18、真空管道,19、三氧化鉬產品出口)
升華裝置內的溫度、真空度、電氣部分進行自動化控制;三氧化鉬升華爐Ⅰ的爐體1設置的保溫層為氧化鋯護襯體中間填充氧化鋁纖維保溫棉或者氧化鋁含鋯纖維棉;發熱元件為硅碳棒、硅鉬棒、電阻絲或電阻帶,該實施例中采用硅鉬棒;爐體內安裝SiO2 99.94%的高純石英管內膽2;工作狀態下內膽2內配套設置有兩個石英舟3,用來盛放反應原料,內膽2前后兩端穿出爐體1,其前端設置有爐門5和氧源入口8,升華后的氣態三氧化鉬自內膽出口9引出;內膽2兩端與爐體1之間通過可拆卸的水冷法蘭4固定,橡膠密封件密封,保證長時間高溫生產條件下升華環境不受外部空間干擾,水冷法蘭4配備的冷卻系統采用常規冷卻設備;爐門5方便操作人員開閉爐門進行生產操作;氧源入口8設置有氣體過濾濾芯Ⅰ6,有效阻擋空氣中夾帶的顆粒雜質;
自內膽出口9引出的氣態三氧化鉬進入氣態三氧化鉬冷凝器Ⅱ的冷凝管7內驟冷成為固態三氧化鉬;冷凝管前端10與內膽出口9相連通,冷凝管后端11與不銹鋼過濾收集器Ⅲ入口連通,冷凝管7上設置有驟冷介質入口,驟冷介質入口設有與大氣直接連通的氣體過濾濾芯Ⅱ12,氣體過濾濾芯Ⅱ12上設有碟閥,工作時引入空氣作為驟冷介質;在氣體過濾濾芯Ⅱ12下游200mm處設置有熱電偶13以測定氣態三氧化鉬驟冷溫度;
經氣態三氧化鉬冷凝器Ⅱ冷卻的固態三氧化鉬進入不銹鋼收集器Ⅲ收集,過濾收集器殼體14底部設有三氧化鉬產品出口19,過濾收集器殼體14內設有過濾器濾芯15、間歇脈沖反吹裝置16及能降低腔內溫度的水冷夾層,在不銹鋼過濾收集器Ⅲ的管道及過濾收集器殼體14內表面均噴涂有聚四氟乙烯涂層;
抽真空系統Ⅳ的真空泵17采用干式無油真空泵,真空泵17通過真空管道18與不銹鋼過濾收集器Ⅲ頂部連通。
該生產設備,三氧化鉬升華爐采用PLC可編程序控溫系統,控溫系統安裝于控制柜內,在控溫系統中編制與生產過程配套的程序,對升華裝置內的溫度、真空度、電氣部分進行自動化控制,以生產高純三氧化鉬。在操作狀態下,三氧化鉬升華爐中相配有1~3個盛放物料的石英舟,工作時裝料后依次用推桿推至內膽內,置于內膽中最端部的兩個石英舟的外端面可進行噴砂處理,以降低高溫區對內膽兩端的輻射熱,節約能量。三氧化鉬升華爐爐體內安裝的高純石英管內膽(SiO2≥99.90~99.99%),第一可保證升華爐反應內腔的高潔凈度,第二高純石英的良好熱振性可使升華爐的升降溫速度加快,提高產能,并可避免傳統陶瓷管內膽的掉渣問題及陶瓷管內膽制造口徑大小受限的問題,第三石英管內膽可使爐腔達到并持久保持高溫。三氧化鉬升華爐內膽兩端與爐體之間通過可拆卸的水冷法蘭固定、橡膠密封墊密封,可使升華爐內空氣與外部空間完全隔離,保證升華環境的潔凈度,水冷法蘭設進、出水通道,設備工作時不斷通水冷卻可保持法蘭常溫,保證密封性能,從而保證長時間高溫生產條件下升華環境不受外部空間干擾。在不銹鋼過濾收集器的管道及容器內表面噴涂的聚四氟乙烯涂層,可使超細三氧化鉬產品不會粘結在管道或容器內造成團聚,保證了產品的粒徑在納米級。不銹鋼過濾收集器的濾芯可采用不銹鋼燒結絲網通過特殊疊層壓制及真空燒結制成,采用脈沖間歇反吹,利于長期反復過濾并收集超細三氧化鉬粉末。抽真空系統的真空泵可設置變頻控制,變頻控制可自由控制真空度、抽氣量和功率。
設計上述的高純超細三氧化鉬生產設備,可解決以下問題:
1、提供一個高潔凈度的工藝環境,使生產的三氧化鉬產品的純度可達99.995%
通過在三氧化鉬升華爐中采用高純石英管內膽創造一個高潔凈的升華環境、在三氧化鉬升華爐采用水冷法蘭密封使升華爐腔內氣體與外部氣體隔離、在氧源入口處及驟冷氣體入口處設置氣體過濾濾芯保證引入氣體的絕對純凈、真空泵采用氣體密封等措施,給高純超細三氧化鉬的生產提供了高潔凈的生產環境,生產的三氧化鉬純度高,在99.95%以上,最高可達99.995%;
2、創造超細三氧化鉬的產生與收取條件,使生產的三氧化鉬產品的粒度可達100nm
通過氣態三氧化鉬冷凝器的冷凝管及其上的驟冷介質入口,使升華的氣態三氧化鉬與低溫空氣或液氮等驟冷介質接觸實現快速冷凝,從而獲得納米級細粉;通過在不銹鋼過濾收集器中設置防粘結的聚四氟乙烯涂層,減少和避免驟冷獲得的三氧化鉬細粉在收取時團聚,最終獲得超細的納米級三氧化鉬產品,生產的三氧化鉬產品粒度細,粒度可達100nm。

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