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硫化礦(如二硫化鉬)處理副產硫的收集裝置的設備研制思

2021-12-02 12:51:29

                                硫化礦(如二硫化鉬)處理副產硫的收集裝置的設備研制思路探討
                                                           洛陽佰尼爾新材料科技有限公司
一、研制背景
在綠色化學發展的今天,世界各國對包括硫在內的污染物排放制訂了嚴格的排放制度,但在工業生產過程中,如輝鉬精礦(主成份為二硫化鉬)焙燒生產三氧化鉬以及輝鉬精礦分解生產金屬鉬粉,經常產生帶有硫元素的氣體,其中硫的處理回收成為一個嚴肅問題。
在煤炭燃燒、油氣田、石化煉廠等領域,經常會存在煙氣脫硫硫磺回收流程,如海工英派爾(CN201120470746.0)采用的硫磺回收冷凝冷卻裝置,隔板與圓筒體焊接連接成三級冷凝管程,出口管箱設夾套,通過焊接與出口管箱連接,通過墊片密封,夾套內腔通蒸汽;安徽臨泉化工公司(CN201010134670.4)硫磺回收分離設備由主分離器、備分離器、旋風除塵等組成,主分離器分離大部分液態硫磺,小部分氣相旋風去硫粉硫粒,備分離器將未分離硫固化、吸附和分離,備分離器阻力超過0.01MPa后,主備分離器互換,循環切換;潘傳洪(CN201120083447.1)的硫磺回收冷卻器 可實現工藝氣冷卻,設有五個調節管;此外,CN201120175305.8、CN200720191389.8、CN201020687694.8等也公開了相應的硫磺冷卻收集設備;
上述硫磺回收指將含硫化氫等有毒含硫氣體中的硫化物轉變為單質硫,常規采用臥式列管式單級或多級冷凝冷卻器,多級獨立或同殼,兩端封頭、中部若干橫置列管,管程冷凝氣態硫,殼程走水,熱量交換后,管程中硫蒸氣冷凝為液硫;這些技術主要集中于處理一般與其他復雜過程氣或工藝氣如H2S、SO2、CO2、CS2、水蒸汽等混合在一起的硫蒸氣,因此硫冷卻收集工藝過程復雜,硫磺裝置投資大、占地面積多,且裝置結構復雜。
在某些化工生產過程中,會產生成分簡單的硫元素組成的硫蒸汽,譬如在輝鉬礦中二硫化鉬真空分解制備金屬鉬粉過程中,產生的占原料40%的硫蒸氣成分即相對簡單,除原料輝鉬礦中攜帶的少量金屬雜質外,幾乎全部是純凈的單質硫,上述生產過程中產生的硫蒸汽不能直接釋放到空氣中,需冷卻回收,否則將污染環境、浪費資源,而且硫磺粉塵在空氣中含量大于35mg/m3時,遇見火星會引起爆炸,威脅生產環境安全。
關于成分簡單的硫蒸汽的收集,也有一些研究:如天津寶月鋼制品公司(CN201120175305.8)設計一種冷凝器,兩端有封頭,一端設置有氣體入口,另一端設置有液相出口,帶液相出口端頂端還設置氣相出口。含硫氣冷凝器可在冷卻后經封頭進行氣液分離同時濾除夾雜的固態硫;鎮江石化(CN200720191389.8)提供的硫冷凝器,包括有前管箱、殼程及后管箱,設有三個獨立腔,各腔室設置各自入氣口管或出氣口管。
由于硫蒸汽在低溫下如100~105℃可以直接固化成為固態的硫磺,固態硫磺易于收集包裝,且在固化過程中,硫蒸汽攜帶的部分雜質成分因不能冷凝而被除去,可以實現對硫磺的凈化提純,因此中國專利公開CN202880878提出一種回收設備,殼體上方設硫入口管,殼體下部設液相硫出口和雜質氣出口,殼體設兩層以上中空換熱管套,換熱管套與殼體內壁設置交錯排列通道,并采用真空泵引流,使用時首先將硫單質蒸汽引入回收器中直接冷卻為固態硫,之后通過調整介質溫度使固態硫液化進入收集器從而制得硫磺,有效收集硫蒸汽。
本文之前的設計,由硫蒸氣制備硫磺依靠接觸換熱,在硫蒸汽量大條件時,先接觸的硫蒸汽冷凝形成一薄層固態硫層,后接觸的硫蒸汽繼續換熱凝固,形成固態硫磺層,硫磺導熱性差,換熱效果不佳,硫蒸汽處理量受限,硫磺層達一定厚度需要切換或停止操作,不能連續化收集,效率有限。
由于硫蒸汽能在合適的溫度條件下轉化為液態硫磺,也有科研人員提出直接將硫蒸汽直接換熱為液硫:
如CN103818882提出一種回收含塵煙氣中硫蒸汽的方法,包括以下步驟:(1)、先將200℃~1200℃的含硫高溫煙氣通入第一段冷卻器,冷卻至120~200℃后,送入第二段冷卻器,同時在第一段冷卻器底部收集冷卻液化下來的液硫;(2)、煙氣通入第二段冷卻器,控制其流速在0.01~30m/s之間,保證煙氣在第二段冷卻器中的停留時間達到0.5s以上;控制第二段冷卻器的溫度,保證第二冷卻器出口處的煙氣溫度為100~200℃,同時在第二段冷卻器底部收集冷卻液化下來的液硫;(3)、從第二段冷卻器出來的煙氣進入捕集塔,在捕集塔內噴灑液硫對煙氣進行噴淋洗滌;煙氣流速為0.01~30m/s,保證煙氣在捕集塔中的停留時間在0.5s以上;控制煙氣出口溫度在100~200℃,同時在捕集塔底部收集冷卻液化下來的液硫。
從現有的將硫蒸汽收集為硫磺的設備來看,由于成分簡單的硫蒸汽存在不同溫度條件下物態的變化,可能通過改變硫蒸汽溫度來將硫蒸汽收集為硫磺,雖然直接將硫蒸汽轉化為固態硫磺可有效回收硫蒸汽,但其收硫效率低,需要進行及時設備切換,在切換不及時的情況下,難以保證硫的收集效率,因此,硫蒸汽的收集更傾向于先將硫蒸汽轉化為液態硫,再收集液態硫為固態硫磺。
設計能實現硫蒸汽直接轉化為流動性好的液態硫從而最終收集到固態硫磺的由硫蒸汽收集硫磺的設備,成為硫蒸汽收集的發展方向。
由于有色金屬冶金生產過程中,由于物料分解等經常會產生成分簡單的硫蒸汽,如二硫化鉬分解產生硫蒸汽、硫化汞分解產生硫蒸汽,即使在煤炭燃燒、油氣田、石化煉廠等領域,在其他工藝氣脫除的情況下,也會產生相對純凈的硫蒸汽,硫蒸汽的回收是企業一個頭等和嚴肅問題,如果硫蒸汽回收不能得到有效解決,危脅環境安全時,項目甚至不能上馬或停產停工,因此,本文的研究,可以探索出適合硫蒸汽收集的專用設備,使硫蒸汽能夠有效回收,利于環境保護,也提高了企業的經濟效益,能夠提高有色金屬冶金、石油化工等領域的快速發展。
目前,硫蒸汽的回收仍然局限于固化切換或者采用三級以上的多級收硫系統進行收硫,本文從硫蒸汽換熱過程中物態變化規律的研究入手,研制能真正實現連續化、快速和安全的硫收集裝置,居行業領先地位,經本文研發的硫收集裝置,能夠將硫蒸汽直接換熱為流動性良好的液態硫,并最終實現硫磺收集;
硫蒸汽的處理與各行各業和環境保護密切相關,如何將硫蒸汽收集為可再利用的硫磺,并滿足環保要求,是所有行業關注的熱點,在綠色化學及全民環保意識增強的現實背景下,具備良好市場前景。
二、研制思路
為了解決企業在二硫化鉬真空分解制備金屬鉬粉過程中副產的氣態硫的收集,本文通過對硫蒸汽在真空條件下與換熱設備換熱、液化性質變化及液硫收集的研究,設計出一種硫收集裝置,通過設置硫收集爐、加熱器、溫調器和真空泵,保持硫蒸汽在進入硫收集裝置后,液化為流動性良好的液硫,實現真空下硫蒸氣的高效收集,適合工業化連續生產;減少環境污染,降低企業生產成本。
關鍵技術:
1、硫蒸汽在不同換熱條件下的物態變化影響硫蒸汽的連續性收集操作
硫蒸汽是以氣態形式進入硫收集裝置的,在與加熱器換熱過程中,硫蒸汽會經歷氣體、粘性物、棕色液體、黃色易流動液體、黃色固體的物態變化過程,在氣體條件下,硫難以收集,在固體條件下,不能進行連續性收集,而粘性物狀態下,硫收集會出現停滯,這些情況下均會導致硫蒸汽不能正常收集而以氣態形式流出硫收集裝置排入空氣,只有在易流動條件下,硫蒸汽才能實現連續、高效收集,因此,如何控制硫蒸汽進入硫收集裝置后能夠保持在易流動狀態的溫度區間內是進行硫蒸汽高效收集的關鍵;
2、真空條件下收集硫
硫蒸汽為相對純凈的氣態硫,硫蒸汽如果與外界大氣接觸即容易被大氣中氧氧經為硫氧化物,從而污染空氣,而且一旦硫逸出硫收集裝置后在空氣中濃度達35mg/m3時,遇見火星會引起爆炸,存在安全隱患,因此,在進行硫蒸汽收集的同時,保證硫收集裝置的真空無氧條件及最終收集效率,是實現硫蒸汽高效收集的又一個關鍵。
創新點:
1、加熱器與溫調器同時設置,控制硫蒸汽換熱為流動性良好的液態硫,實現硫蒸氣的高效收集,適合工業化連續生產
同時設置加熱器與溫調器,保證換熱介質循環系統中換熱介質如水蒸汽或導熱油的溫度適應性控制,高溫硫蒸氣引入硫收集爐后,與水蒸汽或導熱油通過換熱管換熱面不斷換熱為流動性良好的液態硫,并自液硫出口管排出,換熱后的液硫立即流下,硫蒸氣始終與新鮮的換熱管換熱面接觸換熱,硫蒸汽的引入與液硫的排出同時進行,從而實現了硫蒸汽的一級高效收集,適合工業化連續生產,硫蒸氣收集率在98%以上,結合硫收集爐Ⅱ對收硫余氣進行兩級硫蒸氣收集,硫蒸氣總收集率可達99.9%以上。
2、減少環境污染,降低企業生產成本
通過硫收集爐進行一級硫收集,或者通過硫收集爐結合硫收集爐Ⅱ進行兩級硫收集,硫磺收集過程中均是通過物理傳熱原理進行,換熱介質在管程中流動,硫介質在殼程中流動,在有效將氣態硫蒸氣收集的同時,在換熱、液化及排出硫磺過程中,單質硫不會接觸空氣氧化,不需水洗滌,不造成二次處理廢水或二次污染,不產生廢硫膏,消除了雜質硫對環境的污染;硫蒸氣攜帶的少量雜質顆粒則被捕集器截留,不直接排入大氣,也減少了大氣的粉塵污染;采用真空泵的導流作用作為硫蒸氣在整套硫收集裝置中流動的動力,無需其他硫蒸氣運轉機械設備和藥劑消耗,維修工作量小,運行費用低,收集到的硫磺,雜質少,可直接作為硫磺產品出售,也降低了企業生產成本。
三、設備設計及實驗流程:
設備包括:1、全自動液體硫磺溫調器   2、硫磺蒸發器   3、硫磺一級回收器  4、風機   5、硫磺二級回收器  6、真空氣水分離器   7、真空泵  8、全自動液體硫磺加熱器   9、高壓電熱鍋爐  10、制冷機  11、冷凝器
實驗流程如下:
   1.將硫蒸發器2添加50kg左右的固體硫,然后密封上蓋。
   2.在全自動液體硫磺加熱器8添加硫,并啟動全自動液體硫磺加熱器8,使全自動液體硫磺加熱器8、硫磺一級回收器3及全自動液體硫磺溫調器 1形成液態硫循環流動;
   3.啟動制冷機10和冷凝器11,使制冷機10、冷凝器11、硫磺二級回收器5形成冷凝循環,使硫磺二級回收器5溫度可達到0℃;
  4.啟動硫磺蒸發器2,同時啟動真空氣水分離器6和 真空泵7,這時硫磺蒸發器2中產生的硫蒸汽經過硫磺一級回收器3,完成液態硫一次收集;
  5.在真空泵7作用下,經過硫磺一級回收器3收集后剩余的硫整齊進入硫磺二級回收器5,進行冷凝收集。
  6.在硫磺二級回收器5和真空泵之間添加過濾網,經過硫磺二級回收器5低溫冷凝收集后氣流經過過濾網過濾,實現硫蒸氣完全收集。
  實驗注意事項:
   1.風機4和全自動液體硫磺溫調器1實現硫蒸氣溫度控制,且保證液態硫循環流動;
   2.高壓電熱鍋爐9主要用于硫磺一級回收器3和硫磺二級回收器5中硫的排除。
四、實驗結果
   本除硫裝置聯通實驗后,連續運行7天,收集硫120kg,且硫磺二級回收器5未冷凝情況下,硫磺二級回收器5上未發現明顯硫蒸氣,表明裝置收硫效果明顯。
五、設備制作及調試成本
部件名稱 價格/元 備注
液硫溫調器 7800 前后改進三次
硫蒸發器 9000 硫蒸發器先后改造7次,尺寸由φ150×300
放大到φ450×800
硫一級回收器 8760 內部布滿列管,制備工藝復雜,改進3次
硫二級回收器 11400 內部布滿列管,制備工藝復雜,改進2次
風機 600  
真空氣水分離器 3120  
真空泵 0 自有設備,未列入成本
液硫加熱器 10320 加熱元件前后燒斷十余次
高壓鍋爐 7800 前后改進3次
制冷機 18000 外協訂做
冷凝器 4200  
控制系統 11400 包括控制系統軟件編程、壓力表、溫度控制儀
硫磺 1440 6袋
人工費 32400 前后總共用工270個,以每工120元計
電費 2750  
技術服務費 30000 協商
總計   158990  
 
 

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